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鱼油产品中EPA,DHA含量测定气相色谱仪

2024-08-29 06:00:02  117次浏览 次浏览
价 格:面议

鱼油产品中EPA、DHA含量测定气相色谱仪

普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过新的样品处理方法和相应色谱条件的选择,实现对鱼油等保健品中EPADHA的含量测定。普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过直接加入2,6-二叔丁基对甲酚(bht)、内标二十三酸甲酯、盐类物质来配置标准品和样品溶液,直接进样进行测定。通过对此方法做了方法学验证,专属性好,无杂质干扰;线性关系:r20.9998;精密度6针EPA含量rsd为0.49%,DHA含量rsd为0.36%;回收率EPA达到99.5%,DHA达到99.7%。各项验证指标良好,均符合法规要求。且本方法测定简便易行,适用于工业生产中不同批次鱼油样品的测定。

作为优选,样品溶液的配制方法:

鱼油原料:称取20mg样品于玻璃瓶中,按照衍生化部分描述进行操作;

鱼油软胶囊:取20粒软胶囊的内容物于一烧杯中,充分混合,确保不分层,然后按照衍生化部分描述进行操作。

与现有技术相比,普瑞GC-9280型气相色谱分析法具有如下显著优点:

1、普瑞GC-9280型气相色谱分析法是以GC法测定鱼油中EPADHA的含量,而且此GC法适用于软胶囊、鱼油原料中EPADHA含量的测定。

2、普瑞GC-9280型气相色谱分析法先用20g/l氢氧化钠-甲醇溶液与样品进行皂化反应后,再用三氟化硼-甲醇溶液与样品溶液进行反应,可更彻底甲酯化样品。

3、用bht异辛烷溶液溶解样品,除易于溶解相应样品外,bht还能起到抗氧化作用,减少样品处理过程中的损失。

4、内标法的运用,保证检测结果的准确。

5、色谱柱选择hpinnowax,30m×0.25mm,0.25μm,能更好的对组分进行分离的同时,节约仪器运行时间。

6、根据鱼油中各组分沸点的不同,对柱温温度进行选择,能更好分离样品,节约仪器运行时间。

以下所用试品及试剂:

试剂:丁羟甲苯(bht):分析纯;二十三酸甲酯:标准品;氢氧化钠:分析纯;甲醇:色谱级;14%三氟化硼甲醇溶液:分析纯;异辛烷:色谱级;氯化钠:分析纯;无水硫酸钠:分析纯;水:超纯水。

标准品:EPA甲酯批号:bcbm9475v,纯度:≥98.5%,来源:sigma-aldrich

DHA甲酯批号:bcbn2286v,纯度:≥98.5%,来源:sigma-aldrich;

样品:1.鱼油软胶囊,2.鱼油原料,

1鱼油软胶囊中EPADHA含量的测定

鱼油软胶囊EPADHA含量的测定:

(1)bht溶液

50mgbht溶于1000ml异辛烷。

(2)内标溶液

精密称取150mg二十三酸甲酯于25ml容量瓶,用bht溶解,并稀释至刻度。

(3)对照品溶液的配制:

分别精密称取16mgEPA标准品、12mgDHA标准品于10ml容量瓶,用内标溶液溶解,并稀释至刻度线。

(4)样品处理:

成品(软胶囊):取20粒软胶囊的内容物于一烧杯中,充分混合,确保不分层。然后按照衍生化部分描述进行操作。

(5)衍生化:

移取2.0ml内标溶液于每一玻璃瓶中,氮气吹干;加入1.5ml20g/l的氢氧化钠-甲醇溶液,拧紧聚四氟乙烯瓶帽;水浴加热并搅拌7min。冷却至室温;加2ml三氟化硼甲醇溶液,拧紧瓶帽;水浴加热,并时时振摇30min;冷却至40~50℃,加入1ml异辛烷;转移溶液至20ml试管;加盖,并快速振摇30s;立刻加入5ml饱和氯化钠溶液于玻璃瓶中;加盖,彻底完全振摇15s;转移上层液于10ml试管;用1ml异辛烷重复萃取;分两次用1ml水冲洗异辛烷层;用无水硫酸钠干燥,得到待检测样品溶液。

(6)采用气相色谱仪对样品进行检测:

色谱条件:进样量1μl,

a)色谱柱:hpinnowax,30m×0.25mm,0.25μm;

b)载气:氮气;

c)柱温:170℃,保持5min;1.5℃/min至188℃保持2min;1.0℃/min

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